對甲苯腈的合成方法是怎么樣的?
來源:http://www.asia-arpa.com/news648410.html發布時間:2021-07-13
對甲苯腈的合成:
1、以枯茗基氯為原料合成
將174份丙二酸乙酯加入含68份乙醇鈉的10%乙醇溶液中,加熱至回流,然后慢慢滴加168.5份工業枯茗基氯。當反應結束時(堿性消失),加人1200份10%的氫氧化鈉溶液,再加熱回流4h。蒸去乙醇后,反應物用鹽酸酸化,將得到的枯茗基甲基丙二酸加熱至185℃,直到沒有二氧化碳逸出為止。將產物減壓分餾,收集153~157℃(533Pa)餾分,即為含少量鄰位衍生物的對異丙基-α-甲基二氫桂酸,收率為90%。
將上述產物與甲酸一起,通過一溫度控制在350℃、裝有MnO2/浮石的反應管,即轉化成兔耳草醛,得率80%。粗品經減壓蒸餾,收集118~120℃(800Pa)餾分,即得成品。
2、以枯茗醛為原料合成
將10kg氫氧化鉀溶于400kg乙醇中,在10℃下與枯茗醛混合,在2~6h內攪拌下將60kg丙醛慢慢滴入其中,并保持溫度10~15℃。用醋酸中和反應物,先常壓蒸出乙醇,再減壓蒸餾回收未反應的枯茗醛約45kg,隨后收集152~158℃(1200Pa)餾分,即為對異丙基-α-甲基桂醛,折射率1.5860。
將上述產物溶于乙醇,并置于高壓釜內,加入10%質量的還原鎳或鈀一碳催化劑,在100℃下進行加氫。之后濾去催化劑,常壓蒸餾回收溶劑,減壓分餾,收集133~137℃(1.2kPa)餾分,即為產品。
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